【ラボオートメーション】サンプル前処理の標準化・自動化によるXRF・ICP分析の精度向上

～サンプル調製の自動化とガラスビード作製の標準化による再現性改善～

XRF分析やICP分析の精度を高めるためには、高性能な分析装置だけでなく、適切なサンプル調製が欠かせません。

特にセメント、鉱石、スラグ、耐火物などの無機材料分析では、試料の不均質性や前処理工程のばらつきが分析結果に大きな影響を与えます。そのため近年では、分析装置の性能向上だけでなく、サンプル調製工程の標準化や自動化にも注目が集まっています。

本記事では、XRF分析・ICP分析におけるサンプル調製の課題を整理するとともに、ガラスビード作製による再現性向上の効果や、自動化による標準化のメリットについて解説します。

XRF分析・ICP分析で分析精度が低下する主な要因

分析結果のばらつきは測定工程だけで発生するものではありません。実際には、サンプル調製に起因する誤差が分析品質に大きな影響を与えることがあります。

試料の不均質性

無機材料は均一な組成を持つとは限りません。

例えば鉱石やセメント原料では、

• 粒径の違い
• 局所的な組成差
• 試料内の偏析

などが発生します。

分析対象となる試料が均質でない場合、採取箇所によって測定値が変化し、再現性の低下につながります。

前処理由来の分析誤差

サンプル調製工程では、

• 粉砕
• 混合
• 秤量
• 試料作製

といった複数の作業が発生します。

これらの工程で条件が変化すると、同じ試料であっても異なる分析結果が得られる可能性があります。

無機材料分析特有の課題

以下のような試料では特に前処理の品質が重要です。

• セメント
• 鉱石
• スラグ
• 耐火物
• 地質試料
• 金属原料

これらの試料は組成が複雑であり、粒径効果や鉱物学的効果の影響を受けやすいため、より高度なサンプル調製が求められます。

ガラスビード作製が分析精度向上に有効な理由

XRF分析やICP分析向けの試料調製方法として、広く採用されているのがガラスビード法です。

ガラスビード法では、試料とフラックスを高温で融解し、均質なガラス状試料を作製します。

粒径効果を低減できる

プレスペレット法では、試料粒子の大きさによってX線の吸収や散乱が変化することがあります。

一方、ガラスビード法では試料を完全に融解して均質化するため、粒径の影響を大幅に低減できます。

その結果、より安定した分析結果が得られます。

鉱物学的効果を低減できる

同じ元素組成であっても、鉱物の存在状態によって分析値が変動する場合があります。

この鉱物学的効果は、鉱石やセメント原料などで特に問題となります。

ガラスビード法では試料が均一なガラス相となるため、鉱物学的効果を最小限に抑えることが可能です。

試料均質化による再現性向上

試料の均質化は再現性向上の鍵となります。

ガラスビード法を採用することで、

• 測定値のばらつき低減
• 検量線の安定化
• ラボ間差の低減

といった効果が期待できます。

品質管理用途では特に大きなメリットとなります。

ICP分析における融解法のメリット

ガラスビード法はXRF分析だけでなく、ICP分析向けの融解前処理にも活用されてます。

酸分解が難しい試料への対応

ICP分析では酸分解が一般的ですが、すべての試料を完全に溶解できるわけではありません。

例えば、

• シリケート鉱物
• ジルコニア
• クロム鉱石
• 耐火物

などは酸分解だけでは十分な溶解が困難な場合があります。

完全溶解による分析信頼性向上

融解法を活用することで試料の完全溶解が可能となり、

• 未溶解残渣の低減
• 回収率の向上
• データの信頼性向上

につながります。

高精度な元素分析が求められる場面では、融解法が有力な選択肢となります。

ガラスビード作製の再現性をさらに高めるには

ガラスビード法そのものが高い再現性を持つ一方で、作製工程にばらつきが残ると十分な効果を発揮できません。

手作業で発生するばらつき

ガラスビード作製では、

• 加熱温度
• 昇温速度
• 融解時間
• 撹拌条件
• 冷却条件

など多くのパラメータが存在します。

これらが変化すると、ビード品質にも影響が生じます。

オペレーター依存の課題

手作業による前処理では、経験や熟練度によって結果が左右されることがあります。

また、担当者が変わるたびに条件の微妙な違いが発生し、分析値のばらつきにつながるケースも少なくありません。

標準化による品質改善

再現性を高めるためには、誰が作業しても同じ条件で試料を作製できる環境が重要です。

前処理条件を標準化することで、

• データ品質の安定化
• ラボ間差の削減
• 品質保証体制の強化

が実現できます。

サンプル調製の自動化による標準化

近年、多くの分析ラボで注目されているのがサンプル調製工程の自動化です。

自動融解装置が実現すること

自動融解装置では、

• 温度制御
• 融解時間制御
• 撹拌制御
• 冷却条件管理

をプログラム化できます。

これにより、人による作業差を抑えた安定したガラスビード作製が可能になります。

自動化によるメリット

自動化によって得られる主なメリットは次のとおりです。

• 再現性向上
• ヒューマンエラー削減
• 作業時間短縮
• 安全性向上
• SOPの徹底

特に分析件数の多い品質管理ラボでは、自動化による効果が大きく現れます。

Claisse融解装置によるガラスビード作製の自動化

ガラスビード作製の標準化を支援するソリューションとして、Malvern PanalyticalのClaisseシリーズがあります。

Claisse LeNeo

日常分析向けに設計された自動融解装置です。簡便な操作性と高い再現性を両立し、さまざまな無機材料分析に対応します。

Claisse Eagon 2

複数試料の自動処理に対応し、ラボ全体の生産性向上を実現します。

FORJ

高スループット環境向けに設計された最新世代の融解装置です。標準化されたガラスビード作製と処理能力の向上を両立し、大量試料を扱うラボに適しています。

ラボの規模や分析件数に応じて適切なシステムを選択することで、分析品質と作業効率の両方を改善できます。

まとめ

ICP分析・XRF分析の精度向上には、測定装置だけでなくサンプル調製工程の最適化が不可欠です。

ガラスビード作製は粒径効果や鉱物学的効果を低減し、試料の均質化による高い再現性を実現します。また、自動融解装置を活用することで、前処理条件の標準化やヒューマンエラーの削減が可能となり、より信頼性の高い分析データを得ることができます。

分析精度のさらなる向上を目指すのであれば、測定工程だけでなく、サンプル調製工程の自動化と標準化にも目を向けてみてはいかがでしょうか。