Typische Kathodenmaterialien, z. B. NCA und NMC, werden durch Kopräzipitation von Übergangsmetallhydroxid-Vormaterialien und anschließender Kalzinierung (Lithiierung und Oxidation) mit einer Lithiumverbindung hergestellt. Die Kopräzipitation ist ein langsam ablaufender Prozess – von der Nukleierung über das Wachstum der Primärpartikel, bis hin zuderen Agglomeration zu größeren Sekundärpartikeln. Je nach Prozesseffizienz kann der gesamte Prozess zwischen 20 und 40 Stunden dauern. 

Viele Parameter – einschließlich Pastenzusammensetzung, pH-Wert, Temperatur und Rührgeschwindigkeit – wirken sich auf die Effizienz der Kopräzipitation aus. Die Optimierung dieser Parameter spielt eine wichtige Rolle in Sachen Qualität und Durchsatz bei der Herstellung von Vorläufermaterialien für die Verwendung in Kathoden. Um sie in Echtzeit zu überwachen und zu prüfen und so die Effizienz des Prozesses der Kopräzipitation zu verbessern, bieten wir eine Reihe von Analyselösungen. Darüber hinaus können Sie mit unseren Lösungen auch sicherstellen, dass Ihr Vorläufermaterial die gewünschten Eigenschaften aufweist.

Wie kann ich meine Kathodenvorläufermaterialien optimieren?

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Die Qualität und der Durchsatz bei der Herstellung von Kathodenvormaterialien können durch Messung und Prüfung der folgenden Parameter optimiert werden:

Partikelgröße: Vormaterialpartikel nukleieren, wachsen und agglomerieren schließlich, zu größeren Sekundärpartikeln. Um eine hohe Effizienz im Herstellungsprozeß zu gewährleisten, sollte bei der Keimbilidung in möglichst kurzer Zeit eine krititsche Größe erreicht werden. Die Messung der Partikelgröße über die Wachstumszeit ist daher eine wichtige Möglichkeit zur Feinabstimmung der Prozessparameter im Slurry-Reaktor.

Unser automatisiertes Prozess-Partikelgrößenmessgerät Insitec ist ideal für diese Messungen in einer Produktionsumgebung und führt Echtzeitanalysen alle paar Sekunden durch. Mithilfe einer Rückkopplungsschleife können diese Informationen verwendet werden, um Parameter wie pH-Wert, Temperatur oder Rührgeschwindigkeit einzustellen. Darüber hinaus kann es Synergien mit intelligenten Fertigungsprozessabläufen gewährleisten. Dies führt zu hohen Erträgen: In der Regel kann eine Kathodenproduktionsstätte, die täglich 1.000 kg Kathodenmaterial produziert, durch Analyse der Vormaterialpartikelgröße der Paste mit dem Insitec bis zu 200.000 US-Dollar pro Jahr einsparen.

Unser Mastersizer 3000 kann auch zur genauen Bestimmung der Partikelgrößenverteilung für die Qualitätskontrolle verwendet werden – auch im Labor.

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Partikelform: Die Partikelform spielt eine wichtige Rolle bei der Bildung stabiler Sekundärpartikel und kann den Vormaterialertrag (Klopfdichte) sowie die Qualität der fertigen Kathode erheblich beeinflussen. So ist es beispielsweise wahrscheinlicher, dass Aggregate von länglichen Partikeln aufbrechen und sich in einer Paste, die mit hoher Geschwindigkeit gerührt wird, wieder auflösen.

Um Herstellern die Analyse und Optimierung der Partikelform zu ermöglichen, kann unser Gerät für die optische Bildgebung Morphologi 4 zur Messung von Parametern wie Kreisförmigkeit, Aspektverhältnis, kreisförmiger Äquivalentdurchmesser und Transparenz mit seiner vollautomatischen Bildanalyse verwendet werden.

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Chemische Zusammensetzung und Verunreinigungen: Um eine optimale chemische Zusammensetzung in den Materialien der fertigen Kathoden zu erzielen, muss diese zunächst auf Vormaterialebene kontrolliert werden. Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA), anhand derer die chemische Zusammensetzung und Verunreinigungen von nur wenigen ppm bis zu 100 % analysiert werden können, ist die beste Methode zur Analyse der chemischen Zusammensetzung.

Die RFA bietet insbesondere eine einfachere und genauere Methode zur Messung der Elementzusammensetzung als die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP), da keine Probenverdünnung und kein Säureaufschluss erforderlich sind. Viele führende Batteriehersteller verwenden unser Benchtop-RFA-Spektrometer E4 oder unser WDRFA-Spektrometer Zetium zur Analyse der Zusammensetzung ihrer Vormaterialien und Kathodenmaterialien.

Kristalline Phase: Die kristalline Phase bezieht sich auf die Struktur von Materialien auf atomarer Ebene – der Ebene, auf der der Ionen- oder Elektronentransport erfolgt oder behindert wird. Die Zusammensetzung der kristallinen Phase des Vormaterials kann einen frühen Hinweis auf die Qualität des Materials der fertigen Kathode liefern. Zur genauen Analyse der Zusammensetzung der kristallinen Phase von Kathodenvormaterialien können Hersteller unser kompaktes Röntgendiffraktometer Aeris verwenden, ein einfach zu bedienendes Gerät mit hervorragender Datenqualität.

Zetapotenzial: Die Präzipitation von Partikeln aus dem Slurry des Kathodenvorläufermaterials beruht auf der Wechselwirkung von Primärpartikeln (50 bis 100 µm), aus der größere Sekundärpartikel (10 bis 20 µm) entstehen. Das Zetapotenzial kann zur Analyse und Anpassung von pH-Wert und Temperatur verwendet werden, um diese Wechselwirkung zu optimieren. Unser Zetasizer misst das Zetapotenzial akkurat und kann zudem Ihre F&E bei der Vormaterialsynthese unterstützen.

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