Röntgenanalyse in der Katalyseforschung

Röntgenstrahlen werden in der Charakterisierung von Katalysatoren häufig eingesetzt. Diese Charakterisierung ist sowohl für die Entwicklung und Auslegung neuartiger Katalysatoren als auch für die Prozessentwicklung und -optimierung, einschließlich Scale-up und Fehlerbehebung, entscheidend. Die meisten heterogenen Katalysatoren bestehen beispielsweise aus einem katalytisch aktiven Metall oder Metalloxid, das sich auf der Oberfläche eines Metalloxidträgers befindet. Daher ist es wichtig, Struktur und Oberflächenchemie zu optimieren, um die für den jeweiligen Prozess erforderliche Selektivität und Reaktivität bereitzustellen. Andere Eigenschaften wie Partikelgröße, Porosität und Oberfläche sind beispielsweise ebenfalls wichtig, um Diffusion und Adsorption zu optimieren. 

Röntgenbeugung (XRD) in der Katalyseforschung

Röntgenbeugung (XRD) ist ein grundlegendes Werkzeug für die Auslegung, Entwicklung und Produktion von Katalysatoren, da sie Informationen über die Volumenstruktur und Zusammensetzung fester Katalysatormaterialien wie Metalloxide und Zeolithe liefern kann. XRD-Systeme werden routinemäßig zur Überwachung der Produktion von FCC-Katalysatoren eingesetzt, insbesondere zur Analyse der Elementarzellengröße und Kristallinität. XRD kann auch zur Bestimmung der Kristallitgröße verwendet werden, entweder durch Analyse der Peakbreiten aus einer typischen Beugungsmessung oder durch Small-Angle X-ray Scattering (SAXS). Nichtkristalline Materialien können ebenfalls mithilfe der Pair Distribution Analysis (PDF) untersucht werden. Malvern Panalytical bietet zwei wichtige XRD-Lösungen an: das kompakte XRD-Diffraktometer Aeris für Routineanalysen und das Mehrzweck-Diffraktometer Empyrean für detailliertere Strukturanalysen. 

Röntgenfluoreszenz (XRF)

Röntgenfluoreszenz (XRF) wird aufgrund ihrer hohen Präzision und Reproduzierbarkeit häufig zur Analyse der elementaren Zusammensetzung einer Vielzahl von Katalysatoren eingesetzt. Beispiele sind Pt, Pd und Rh in Katalysatoren für Abgassysteme; Al, Ni, V, Ti, Fe und S in FCC-Katalyseprozessen; sowie Si/Al-Verhältnisse in Zeolithen. XRF kann auch verwendet werden, um das Vorhandensein und die Konzentration von Katalysatorgiften zu erkennen, die eine chemische Deaktivierung verursachen, darunter Cl, S, Sn und Pb. Die XRF-Analyse kann im Vergleich zu alternativen Techniken viel Zeit und Geld sparen, und Malvern Panalytical bietet drei Hauptlösungen: EDXRF-Benchtop-Systeme wie Epsilon 4, bodenstehende WDXRF-Systeme wie Zetium sowie Online-Lösungen wie Epsilon XFlow.  

Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)

XPS ermöglicht Wissenschaftlerinnen und Wissenschaftlern Einblicke in das, was in einem katalytischen Prozess geschieht, da die Oberfläche eines katalytischen Partikels untersucht wird.  Katalytische Reaktionen finden an der Oberfläche des Katalysators statt, wo während der Reaktionen chemische Bindungen geknüpft und gebrochen werden. XPS ermöglicht es, die elementare Zusammensetzung an der Oberfläche der Katalysatoren einschließlich des chemischen Zustands zu erkennen. Dies hilft dabei, die Reaktionsmechanismen, die aktiven Zentren sowie die Mechanismen hinter der Deaktivierung zu verstehen. 

Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS)

Die Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) ist eine leistungsstarke Technik in der Katalyseforschung, die detaillierte Informationen über die lokale Struktur und die elektronischen Eigenschaften von Katalysatoren liefert. Sie kann ähnliche Informationen wie XPS liefern, allerdings nicht nur auf die Oberfläche beschränkt, sondern auch darauf, was mit einem bestimmten Element im Volumen geschieht. Das ist wichtig, da es in der Katalyseforschung entscheidend ist, Reaktionen in größeren Maßstäben zu verstehen, und da Katalysatoren auf porösen Strukturen aufgebracht werden, finden auch viele Reaktionen im Volumen eines Materials statt. XAS wird üblicherweise an Synchrotrons durchgeführt, und der Vorteil der intensiven Strahlungsquelle macht es möglich, alle Reaktionen in situ und in operando zu verfolgen, ohne den Zustand der Katalysatoren durch den Transfer zum Analysator zu beeinflussen.