Röntgenanalyse in der Katalyseforschung

Röntgenbeugung (XRD) ist ein grundlegendes Werkzeug im Design, der Entwicklung und der Herstellung von Katalysatoren, da es Informationen über die Massenstruktur und die Zusammensetzung fester Katalysatormaterialien wie Metalloxide und Zeolithe liefern kann. XRD-Geräte werden regelmäßig zur Überwachung der Herstellung von FCC-Katalysatoren verwendet und sind besonders nützlich für die Analyse von Gitterparametern oder Kristallinität. XRD kann auch zur Bestimmung von Kristallisationsgrößen verwendet werden, entweder durch die Analyse der Peakbreite eines typischen Beugungsmusters oder durch die Verwendung von Kleiner-Winkel-Röntgenstreuung (SAXS). Nichtkristalline Materialien können auch mittels Paarverteilungsanalyse (PDF) untersucht werden. Malvern Panalytical bietet Tisch-XRD-Systeme wie das Aeris-System für Routineanalysen und das bodenstehende XRD-Gerät Empyrean für detailliertere Strukturanalysen an.

Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF) wird aufgrund ihrer hohen Präzision und Reproduzierbarkeit häufig zur Analyse der Elementzusammensetzung verschiedener Katalysatoren eingesetzt. Zum Beispiel in Bezug auf Pt, Pd, Rh in Katalysatorwandlern; Al, Ni, V, Ti, Fe, S im FCC-Katalysatorprozess sowie das Si/Al-Verhältnis in Zeolithen.

XRF wird auch zur Erkennung der Anwesenheit und Konzentration von Katalysatorgiften verwendet, die chemische Deaktivierung verursachen, darunter Cl, S, Sn und Pb. Die Röntgenfluoreszenzanalyse kann im Vergleich zu anderen Messtechniken erhebliche Zeit- und Kosteneinsparungen bieten. Malvern Panalytical bietet Tisch-XRF-Systeme wie die Epsilon-Serie für den Offline-Gebrauch, wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzanalysegeräte Zetium und Epsilon Xflow für die Online-Elementanalyse an.

Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) ist eine Methode zur Analyse dessen, was auf der Oberfläche von Katalysatorpartikeln während eines Katalyseprozesses geschieht. Katalytische Reaktionen erfolgen auf der Oberfläche eines Katalysators, wo chemische Bindungen gebildet und während der Reaktion gebrochen werden. XPS ermöglicht es Wissenschaftlern, die Elementzusammensetzung und den chemischen Zustand auf der Oberfläche eines Katalysators zu betrachten, einschließlich Reaktionsmechanismen, aktiven Zentren und den Mechanismen hinter der Deaktivierung.

Die Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) ist eine wichtige Methode in der Katalyseforschung, da sie detaillierte Informationen über die lokale Struktur und die elektronischen Eigenschaften von Katalysatoren liefert. XPS bietet zwar ähnliche Informationen, kann jedoch auch zeigen, wie ein Element im Volumen eines Materials handelt, nicht nur auf der Oberfläche. Dies ist wichtig, da es in der Katalyseforschung wichtig ist, Reaktionen im größeren Maßstab zu verstehen, und weil viele Reaktionen im Volumen des Materials auftreten, da Katalysatoren oft auf porösen Strukturen getragen werden. XAS wird typischerweise an Synchrotrons durchgeführt. Die Vorteile einer enormen Lichtquelle ermöglichen es, alle Reaktionen in situ und in operando zu verfolgen, ohne die Katalysatoren zu einem Analysator bewegen zu müssen.