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Nanostrukturanalyse

SAXS ist ein Analyseverfahren zur Messung der Intensität von Röntgenstrahlen, die von einer Probe als Funktion des Streuungswinkels gestreut werden. Die Messungen erfolgen bei sehr kleinen Winkeln, in der Regel im Bereich von 0,1 Grad bis 5 Grad. 


Aus dem Bragg´schen Gesetz geht hervor, dass mit abnehmendem Streuungswinkel immer größere Strukturmerkmale erfasst werden. Ein SAXS-Signal wird immer dann beobachtet, wenn ein Material Strukturmerkmale auf der Längenskala von Nanometern, typischerweise im Bereich von 1 – 100 nm, enthält. Andererseits untersucht die Weitwinkel-Röntgenstreuung (WAXS), auch bekannt als Weitwinkel-Röntgenbeugung (WAXD), Strukturen im Material auf einer viel kleineren Längenskala, nämlich interatomaren Abständen. SAXS und WAXS sind damit komplementäre Techniken.  

Der experimentelle Aufbau für SAXS-Messungen verwendet eine Transmissionsgeometrie. Röntgenoptiken, die einen sehr engen und dennoch hochintensiven einfallenden Röntgenstrahl erzeugen, sind essenziell. Das liegt daran, dass das vergleichsweise schwache Streuungssignal von der Probe in unmittelbarer Nähe des direkten Strahls gemessen werden muss. Außerdem ist es wichtig, einen Detektor mit einer hohen Linearität, einem hohen Dynamikbereich und einem vernachlässigbaren Eigenrauschen zu verwenden. Eine hohe räumliche Auflösung des Detektors ist für die High-End-SAXS-Instrumentierung von Vorteil, da sie selbst mit einem kompakten experimentellen Aufbau eine gute Winkelauflösung ermöglicht.

Kleinwinkel-Röntgenstreuung (SAXS) für die Nanomateriali-Analyse - Anwendungen

SAXS ist eines der vielseitigsten Verfahren für die strukturelle Charakterisierung von Nanomaterialien. Die Proben können Feststoffe, Pulver, Gele oder flüssige Dispersionen, und amorph, kristallin oder halbkristallin sein. Messungen erfordern nur minimale Probenvorbereitung und können häufig vor Ort durchgeführt werden. Als Kollektiv-Verfahren werden bei SAXS strukturelle Merkmale über ein großes Probenvolumen gemittelt.

Typische Proben, die mit SAXS untersucht werden können:

  • Flüssige Nanopartikel-Dispersionen/Kolloide  
  • Nanopulver
  • Nanokomposite
  • Polymere
  • Netzmittel
  • Mikroemulsionen
  • Biomakromoleküle
  • Flüssigkristalle
  • Mesoporöse Materialien

Aus der Auswertung der gemessenen Streuung kann eine Vielzahl von Informationen über die Struktur und Eigenschaften der Materialien erhalten, wie z. B.:

  • Nanopartikelgrößenverteilung 
  • Partikelform
  • Partikelstruktur (z. B. Kern-Schale)
  • Spezifische Oberfläche
  • Agglomerationsverhalten von Nanopartikeln
  • Porengrößenverteilung
  • Flüssigkristalline Phasen

Die Überwachung dieser Parameter ist wichtig, da sie mit den chemischen und physikalischen Eigenschaften der Nanomaterialien korrelieren. Außerdem bestimmen sie in der Anwendung die Leistung des Materials. SAXS ist ein Werkzeug, das sowohl in der Forschung und Entwicklung für die Entwicklung neuer Materialien, als auch in der Qualitätskontrolle nützlich ist.

Die Empyrean Nano Edition ist eine spezielle Plattform für eine Vielzahl von Röntgenstreuverfahren, die für die strukturelle Charakterisierung von (Nano)Materialien auf mehreren Längenskalen genutzt werden können.

Die Mehrzweck-Röntgendiffraktometer Empyrean können schnell für SAXS-Messungen umgebaut werden. Es gibt eine große Auswahl von optischen Komponenten, Probenbühnen und Detektoren. Die Konfiguration kann an bestimmte Proben- und Leistungsanforderungen angepasst werden.

ScatterX78 ist ein PreFIX-Aufsatz für das Empyrean-System, geeignet für hochleistungsfähige SAXS/WAXS-Messungen. Der Strahlengang wird evakuiert, um eine gute Empfindlichkeit zu erreichen.
Unsere Hybrid-Pixel-Detektoren eignen sich besonders für diese Anwendung dank ihrer sehr geringen Geräuschemissionen, ihres hohen Dynamikbereichs, der hohen Zählratenlinearität und ihrer geringen Pixelgrößen.

Unsere EasySAXS-Software enthält eine komplette Werkzeugpalette für die SAXS-Datenanalyse. Sie ermöglicht die Datenreduktion, modellunabhängige Datenanalyse, Partikelgrößenverteilungs-Bestimmung sowie Kurvenanpassungen und Simulationen mit einer Vielzahl von Modellen. Die Software bietet auch Optionen für die Automatisierung und Berichtserstellung. Sie enthält erweiterte und bewährte Algorithmen, die über eine grafische Benutzeroberfläche bequem zugänglich sind. EasySAXS wurde im Hinblick auf höchste Benutzerfreundlichkeit entwickelt und ist für Anfänger und Fortgeschrittene gleichermaßen geeignet.

Empyrean Nano Edition

Empyrean Nano Edition

Vielseitige Plattform für Röntgenstreuung

Mehr Details
Messung Molekulargewicht, Partikelform, Partikelgröße, Oberfläche, Proteinaggregation, Protein-Stabilität, Phasenidentifizierung, Phase quantification, Pore size distribution
Goniometer-Konfiguration Vertical goniometer, Θ-Θ
Partikelgrößenbereich 1 - 100 nm
Technologie X-ray Diffraction (XRD), X-ray Scattering

Empyrean

Empyrean

Das intelligente Röntgendiffraktometer

Mehr Details
Messung Crystal structure determination, Phasenidentifizierung, Phase quantification, Detektion und Analyse von Kontaminationen, Residual stress, Epitaxy analysis, Interface roughness, Texturanalyse, 3D structure / imaging, Reciprocal space analysis
Goniometer-Konfiguration Vertical goniometer, Θ-Θ
Partikelgrößenbereich 1 - 100 nm
Technologie X-ray Diffraction (XRD)

Empyrean Nano Edition

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Das intelligente Röntgendiffraktometer

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Goniometer-Konfiguration Vertical goniometer, Θ-Θ Vertical goniometer, Θ-Θ
Partikelgrößenbereich 1 - 100 nm 1 - 100 nm
Technologie X-ray Diffraction (XRD), X-ray Scattering X-ray Diffraction (XRD)

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Technologie
X-ray Diffraction (XRD)