Übersicht

(Nano-)Materialanalyse auf mehreren Längenskalen

Wie kein anderes Laborgerät auf dem Markt deckt das Empyrean Nano Edition Bragg-Abstände vom Sub-Ångström- bis zum Mikrometerbereich sowie einen Streuvektor-Q-Bereich ab, der nahezu fünf Dekaden umfasst – und das vollkommen lückenlos.

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Die einzigartige Kombination von USAXS- mit SAXS-/WAXS- und PDF-Messungen am Empyrean Nano Edition ermöglicht die Charakterisierung hierarchischer Strukturen auf mehreren Längenskalen, die Bragg-Abstände vom Sub-Ångström- bis zum Mikrometerbereich abdecken. 

Funktionsweise

Das Empyrean unterstützt verschiedene Röntgenstreuverfahren

SAXS – Kleinwinkel-Röntgenstreuung 

SAXS ist die Hauptanwendung des Empyrean Nano Edition. Es ist eines der vielseitigsten Tools für die Analyse von Nanostrukturen und -dimensionen bei den verschiedensten Probenarten (Flüssigkeiten, Pulver, Feststoffe, Gele usw.). Proben können amorph, kristallin oder semikristallin sein. Typische Proben, die mittels SAXS untersucht werden können, sind u. a. kolloidale Dispersionen, oberflächenaktive Substanzen, Polymere, Biomakromoleküle, Membranen, Nanokomposite, Nanopulver und poröse Materialien. Die Ausrichtung anisotroper Nanostrukturen kann durch die Messung von 2D-SAXS-Mustern ermittelt werden. Weitere Informationen zu SAXS

Bio-SAXS – SAXS an biologischen Makromolekülen 

Die Anwendung von Kleinwinkel-Röntgenstreuung bei verdünnten Proteinlösungen hat sich zu einem anerkannten und zunehmend verwendeten Verfahren in der strukturellen Biologie entwickelt. Es liefert z. B. Informationen zu Proteingesamtgröße und -form, Faltung und Entfaltung, Aggregationsverhalten, Stabilität und Molekulargewicht. Messungen können unter nahezu nativen Bedingungen und bei variierenden Bedingungen wie z. B. Proteinkonzentration, pH-Wert, Ionenstärke oder Temperatur durchgeführt werden. SAXS ermöglicht letztendlich auch eine Hüllkurvenrekonstruktion von niedrigauflösenden Molekülformen und liefert damit Informationen, welche die durch Einkristall-XRD oder NMR gewonnenen Informationen ergänzen. Für die grundlegende Analyse von Bio-SAXS-Daten steht die Software EasySAXS von Malvern Panalytical zur Verfügung. Die Daten können in einem Format exportiert werden, das kompatibel mit der EMBL-ATSAS-Software ist, die für die 3D-Protein-Formrekonstruktion und weitere komplexere Aufgaben verwendet werden kann.

WAXS – Weitwinkel-Röntgenstreuung

Auf Basis des bei größeren Winkeln gemessen Beugungsmusters können die in einer Probe vorhandenen kristallinen Phasen identifiziert und quantifiziert werden sowie die Größe von Nanokristalliten geschätzt werden. Die Ausrichtung des Kristallgitters in anisotropen Strukturen, z. B. in Polymeren, kann mittels 2D-WAXS-Daten ermittelt werden. 

USAXS – Ultrakleinwinkel-Röntgenstreuung 

Für die Charakterisierung von Proben mit Partikeln oder strukturellen Merkmalen im Hundertstel-Nano-Bereich reicht die Auflösung einer herkömmlichen SAXS-Konfiguration nicht aus. Das Empyrean Nano Edition ermöglicht mit seiner Kombination aus höchstauflösender Optik und Goniometer mit kleinsten Schrittweiten die Nutzung ultrakleiner Winkel bis zu 0,005° 2Theta. Die charakteristischen Oszillationen in der Streukurve von hochmonodispersen Partikeln können problemlos aufgelöst werden, selbst bei einem Partikeldurchmesser von 1,5 µm. 

Bei Totalstreuungsexperimenten wird harte Röntgenstrahlung verwendet und es wird bis zu sehr hohen 2Theta-Winkeln gemessen, sodass Daten bis zu den höchstmöglichen Streuvektoren erfasst werden können. Aus der abgeleiteten atomaren Paarverteilungsfunktion (PDF) kann die atomare Nahordnung in nanokristallinen und ungeordneten Materialien hergeleitet werden. Wenn das Empyrean Nano Edition mit dem GaliPIX3D-Detektor und spezifischen Streustrahlungsvorrichtungen ausgestattet ist, können qualitativ sehr hochwertige experimentelle Daten gewonnen werden, gegebenenfalls auch unter Non-Ambient-Bedingungen. Die Ergebnisse decken sich mit denen, die an Synchrotron-Strahlungsquellen gewonnen wurden. Erfahren Sie mehr über Totalstreuung.

WeitereAnwendungen können – auch im Rahmen späterer Nachrüstungen – hinzugefügt werden 

Das Empyrean Nano Edition kann entsprechend Ihren spezifischen Forschungsinteressen erweitert werden, z. B. um Dünnschichtverfahren wie GISAXS und Röntgenreflektivität, klassische Röntgenpulverdiffraktometrie oder Computertomografie. Malvern Panalytical entwickelt zudem fortlaufend zusätzliche Optionen, Verbesserungen und Analyselösungen, die mit den bestehenden Geräteplattformen von Malvern Panalytical abwärtskompatibel sind.

Leistungsmerkmale

Maximale Flexibilität

Seine einzigartige Flexibilität zur einfachen und schnellen Konfiguration für die verschiedenen Röntgenstreuverfahren verdankt das Empyrean Nano Edition einer Zweikreis-Goniometer-Plattform, auf der schnell auswechselbare, vorjustierte Röntgenmodule (PreFIX) und Probenbühnen angebracht werden können. Während SAXS-Messungen problemlos mit einem statischen Detektor durchgeführt werden können, wird das Goniometer benötigt, um den erweiterten Winkelbereich zugänglich zu machen, der für WAXS- und letztendlich für Totalstreuungsmessungen (PDF) benötigt wird. Mit einer kleinsten 2Theta-Schrittweite von 0,0001° erlaubt das hochauflösende Goniometer auch die USAXS-Anwendung. Für die Erzielung größtmöglicher Streuvektoren kann die standardmäßige Cu-Röntgenröhre einfach gegen eine Ag- oder Mo-Röhre ausgetauscht werden.

Maximale Flexibilität

Hochleistungsdetektoren

Die Leistung des Röntgendetektors ist für die Erfassung hochwertiger Röntgenstreudaten ausschlaggebend. Die Hybrid-Pixel-Detektoren GaliPIX3D und PIXcel3D zeichnen sich durch sehr niedriges Eigenrauschen und einen großen Dynamikbereich aus. Ihre hohe räumliche Auflösung ermöglicht einen eher kompakten experimentellen Aufbau, der passend für den Goniometer-Radius von 240 mm ist. Der GaliPIX3D-Detektor bietet für Cu-, Mo- und Ag-Strahlung eine Absorptionseffizienz von 100 % auf und ist damit der ideale Detektor für SAXS/WAXS, aber auch für schnelle PDF-Messungen.

Hochleistungsdetektoren

SAXS/WAXS mit ScatterX78

Mit dem ScatterX78-Modul können Sie Messungen zur Kleinwinkel- und Weitwinkel-Röntgenstreuung (SAXS/WAXS) an Nanopartikeln durchführen.
Das SAXS-Signal ermöglicht die Analyse der Dimensionen und Strukturen eines Materials im Nanobereich. Ergänzende Informationen zu den kristallinen Phasen, der Größe von Nanokristalliten und deren Ausrichtung können mithilfe des WAXS-Signals ermittelt werden. ScatterX78 kann für die Charakterisierung einer Vielzahl von Proben eingesetzt werden, z. B. von kolloidalen Dispersionen, Polymeren, Proteinlösungen, Netzmitteln, Nanopulvern und Flüssigkristallen.
SAXS/WAXS mit ScatterX78

USAXS-Option für die höchste Auflösung bei kleinen Winkeln

Mit dem Empyrean Nano Edition lassen sich ultrakleine Winkel realisieren, indem ein experimenteller Aufbau nach Bonse und Hart gewählt wird, der auf vorjustierten, hochauflösenden optischen Komponenten basiert. Bei einer derartigen USAXS-Konfiguration beträgt der kleinste verfügbare Streuwinkel ungefähr 0,005° und der entsprechende maximale Bragg-Abstand 1700 nm.

USAXS-Option für die höchste Auflösung bei kleinen Winkeln

Leicht zugängliches, strahlensicheres Gehäuse

Das Empyrean Nano Edition erfüllt alle relevanten internationalen Vorschriften für die elektrische und mechanische Sicherheit sowie die Röntgensicherheit. Dies gilt standardmäßig auch für harte Röntgenstrahlung. Der Experimentaufbau befindet sich in einem strahlensicheren Gehäuse mit großen Sichtfenstern. Durch die großen Türen kann bei Bedarf problemlos auf den Aufbau zugegriffen werden.

Leicht zugängliches, strahlensicheres Gehäuse

Spezifikation

Gehäuse

Strahlensicheres Gehäuse mit großen Sichtfenstern und großen Türen.

Goniometer

TypVertikales Zweikreis-Goniometer; Theta – Theta-Geometrie
Radius240 mm
Auflösung0,0001°
InterfacesPreFIX, ermöglicht einen schnellen Austausch von vorjustierten Optiken, Bühnen und Detektoren

SAXS-/WAXS – Spezifikationen

Kameralänge480 mm
RöntgenquelleVersiegelte hochauflösende Röntgenröhre (Cu-Anode)
KollimationsartLinienkollimation (Standard)
Möglichkeit zur Umstellung auf Punktkollimation
Optiken für den einfallenden Strahl1D-Röntgenspiegel, fokussierend
StrahlengangScatterX78, evakuiert (< 0,1 mbar); enthält Probenkapsel
ProbenhalterFlüssigkeiten, Feststoffe, Pulver
TemperaturregelungTemperaturgesteuerter Kapillarhalter (5–70 °C)
für Einwegkapillaren mit geringem Hintergrundrauschen
PrimärstrahlfängerPrimärstrahlfänger für Linien- und Punktkollimation – einfach umschaltbar; teildurchlässig
DetektorRauscharme Hybrid-Pixel-Detektoren:
GaliPIX3D: CdTe-Sensor; 60 µm Auflösung oder
PIXcel3D: Si-Sensor; 55 µm Auflösung
MessmodusDetektor für Statik- oder Scan-Modus (1D- oder 2D-Vollbereich)
Verfügbarer 2Theta-Bereich0,08–78°
Verfügbarer q-Bereich0,006–5,14 Å-1
Maximaler Bragg-Abstand100 nm
SoftwareData Collector, EasySAXS, XRD2Dscan, HighScore (Plus)

USAXS – Spezifikationen

RöntgenquelleVersiegelte hochauflösende Röntgenröhre (Cu-Anode)
KollimationsartLinienkollimation
Optiken für den einfallenden StrahlGe(220)-Vierkristall-Monochromator
EmpfängeroptikGe(220)-Analysatorkristall mit 3-fach-Reflexion
Probenbühnen/-halterFlüssigkeiten, Feststoffe, Pulver
ProbenwechslerOptional für Feststoffe und Pulver
DetektorProportionalitätszähler, PIXcel3D oder PIXcel1D
MessmodusSchritt-Scan (0D)
Minimaler 2Theta-Bereich0,0050°
Minimaler q-Bereich0,00036 Å-1
Maximaler Bragg-Abstand1700 nm
SoftwareData Collector, EasySAXS


Totalstreuung (PDF-Analyse) – Spezifikationen

RöntgenquelleVersiegelte Röngtenröhre (Ag- oder Mo-Anode)
KollimationsartLinienkollimation
Optiken für den einfallenden Strahl1D-Röntgenspiegel, fokussierend, oder Blendensystem
DetektorGaliPIX3D: CdTe-Sensor mit einer Effizienz von 100 %; geeignet auch für den Einsatz von harter Strahlung oder mit Szintillationszähler
MessmodusScan-Modus (1D oder 0D)
Maximaler 2Theta-Bereich160°
Maximaler q-Bereich22 Å-1
SoftwareData Collector, HighScore (Plus)

Support

Ver- und Entsorgungsanschlüsse

Renditeoptimierte Lösungen

Um den einwandfreien Zustand und die höchstmögliche Leistung Ihres Gerätes zu gewährleisten, bietet Malvern Panalytical eine große Bandbreite an Dienstleistungen an. Unser Know-how und unsere Support-Dienstleistungen gewährleisten einen optimalen Betrieb Ihres Geräts.

Support

Lebenslanger Kundendienst

  • Hilfe am Telefon und Fernwartung
  • Präventive Wartung und Checkups
  • Flexible Kundendienstverträge
  • Leistungszertifikate
  • Software- und Hardware-Upgrades
  • Lokaler und globaler Support

Know-how

Wertschöpfung für Ihre Prozesse 

  • Entwicklung/Optimierung der Probenvorbereitung
  • Analytische Methoden 
  • Schlüsselfertige Lösungen für XRD 
  • Qualifizierung über IQ/OQ/PQ, Qualitätssicherung (GLP, ISO17025) oder Untersuchungen nacheinander in verschiedenen Labors/im Vergleich zwischen Labors
  • Automatisierung von Laborprozessen
  • Beratungsservices

Schulung und Weiterbildung

  • Schulung vor Ort oder in unseren Kompetenzzentren
  • Breites Angebot an Basis- und Aufbaukursen zu Produkten, Anwendungen und Software