Übersicht
(Nano-)Materialanalyse auf mehreren Längenskalen
Wie kein anderes Laborgerät auf dem Markt deckt das Empyrean Nano Edition Bragg-Abstände vom Sub-Ångström- bis zum Mikrometerbereich sowie einen Streuvektor-Q-Bereich ab, der nahezu fünf Dekaden umfasst – und das vollkommen lückenlos.
Die einzigartige Kombination von USAXS- mit SAXS-/WAXS- und PDF-Messungen am Empyrean Nano Edition ermöglicht die Charakterisierung hierarchischer Strukturen auf mehreren Längenskalen, die Bragg-Abstände vom Sub-Ångström- bis zum Mikrometerbereich abdecken.
Funktionsweise
Das Empyrean unterstützt verschiedene Röntgenstreuverfahren
SAXS – Kleinwinkel-Röntgenstreuung
SAXS ist die Hauptanwendung des Empyrean Nano Edition. Es ist eines der vielseitigsten Tools für die Analyse von Nanostrukturen und -dimensionen bei den verschiedensten Probenarten (Flüssigkeiten, Pulver, Feststoffe, Gele usw.). Proben können amorph, kristallin oder semikristallin sein. Typische Proben, die mittels SAXS untersucht werden können, sind u. a. kolloidale Dispersionen, oberflächenaktive Substanzen, Polymere, Biomakromoleküle, Membranen, Nanokomposite, Nanopulver und poröse Materialien. Die Ausrichtung anisotroper Nanostrukturen kann durch die Messung von 2D-SAXS-Mustern ermittelt werden. Weitere Informationen zu SAXS
Bio-SAXS – SAXS an biologischen Makromolekülen
Die Anwendung von Kleinwinkel-Röntgenstreuung bei verdünnten Proteinlösungen hat sich zu einem anerkannten und zunehmend verwendeten Verfahren in der strukturellen Biologie entwickelt. Es liefert z. B. Informationen zu Proteingesamtgröße und -form, Faltung und Entfaltung, Aggregationsverhalten, Stabilität und Molekulargewicht. Messungen können unter nahezu nativen Bedingungen und bei variierenden Bedingungen wie z. B. Proteinkonzentration, pH-Wert, Ionenstärke oder Temperatur durchgeführt werden. SAXS ermöglicht letztendlich auch eine Hüllkurvenrekonstruktion von niedrigauflösenden Molekülformen und liefert damit Informationen, welche die durch Einkristall-XRD oder NMR gewonnenen Informationen ergänzen. Für die grundlegende Analyse von Bio-SAXS-Daten steht die Software EasySAXS von Malvern Panalytical zur Verfügung. Die Daten können in einem Format exportiert werden, das kompatibel mit der EMBL-ATSAS-Software ist, die für die 3D-Protein-Formrekonstruktion und weitere komplexere Aufgaben verwendet werden kann.
WAXS – Weitwinkel-Röntgenstreuung
Auf Basis des bei größeren Winkeln gemessen Beugungsmusters können die in einer Probe vorhandenen kristallinen Phasen identifiziert und quantifiziert werden sowie die Größe von Nanokristalliten geschätzt werden. Die Ausrichtung des Kristallgitters in anisotropen Strukturen, z. B. in Polymeren, kann mittels 2D-WAXS-Daten ermittelt werden.
USAXS – Ultrakleinwinkel-Röntgenstreuung
Für die Charakterisierung von Proben mit Partikeln oder strukturellen Merkmalen im Hundertstel-Nano-Bereich reicht die Auflösung einer herkömmlichen SAXS-Konfiguration nicht aus. Das Empyrean Nano Edition ermöglicht mit seiner Kombination aus höchstauflösender Optik und Goniometer mit kleinsten Schrittweiten die Nutzung ultrakleiner Winkel bis zu 0,005° 2Theta. Die charakteristischen Oszillationen in der Streukurve von hochmonodispersen Partikeln können problemlos aufgelöst werden, selbst bei einem Partikeldurchmesser von 1,5 µm.
Bei Totalstreuungsexperimenten wird harte Röntgenstrahlung verwendet und es wird bis zu sehr hohen 2Theta-Winkeln gemessen, sodass Daten bis zu den höchstmöglichen Streuvektoren erfasst werden können. Aus der abgeleiteten atomaren Paarverteilungsfunktion (PDF) kann die atomare Nahordnung in nanokristallinen und ungeordneten Materialien hergeleitet werden. Wenn das Empyrean Nano Edition mit dem GaliPIX3D-Detektor und spezifischen Streustrahlungsvorrichtungen ausgestattet ist, können qualitativ sehr hochwertige experimentelle Daten gewonnen werden, gegebenenfalls auch unter Non-Ambient-Bedingungen. Die Ergebnisse decken sich mit denen, die an Synchrotron-Strahlungsquellen gewonnen wurden. Erfahren Sie mehr über Totalstreuung.
Weitere Anwendungen können – auch im Rahmen späterer Nachrüstungen – hinzugefügt werden
Das Empyrean Nano Edition kann entsprechend Ihren spezifischen Forschungsinteressen erweitert werden, z. B. um Dünnschichtverfahren wie GISAXS und Röntgenreflektivität, klassische Röntgenpulverdiffraktometrie oder Computertomografie. Malvern Panalytical entwickelt zudem fortlaufend zusätzliche Optionen, Verbesserungen und Analyselösungen, die mit den bestehenden Geräteplattformen von Malvern Panalytical abwärtskompatibel sind.
Leistungsmerkmale
Maximale Flexibilität
Seine einzigartige Flexibilität zur einfachen und schnellen Konfiguration für die verschiedenen Röntgenstreuverfahren verdankt das Empyrean Nano Edition einer Zweikreis-Goniometer-Plattform, auf der schnell auswechselbare, vorjustierte Röntgenmodule (PreFIX) und Probenbühnen angebracht werden können. Während SAXS-Messungen problemlos mit einem statischen Detektor durchgeführt werden können, wird das Goniometer benötigt, um den erweiterten Winkelbereich zugänglich zu machen, der für WAXS- und letztendlich für Totalstreuungsmessungen (PDF) benötigt wird. Mit einer kleinsten 2Theta-Schrittweite von 0,0001° erlaubt das hochauflösende Goniometer auch die USAXS-Anwendung. Für die Erzielung größtmöglicher Streuvektoren kann die standardmäßige Cu-Röntgenröhre einfach gegen eine Ag- oder Mo-Röhre ausgetauscht werden.
Hochleistungsdetektoren
Die Leistung des Röntgendetektors ist für die Erfassung hochwertiger Röntgenstreudaten ausschlaggebend. Die Hybrid-Pixel-Detektoren GaliPIX3D und PIXcel3D zeichnen sich durch sehr niedriges Eigenrauschen und einen großen Dynamikbereich aus. Ihre hohe räumliche Auflösung ermöglicht einen eher kompakten experimentellen Aufbau, der passend für den Goniometer-Radius von 240 mm ist. Der GaliPIX3D-Detektor bietet für Cu-, Mo- und Ag-Strahlung eine Absorptionseffizienz von 100 % auf und ist damit der ideale Detektor für SAXS/WAXS, aber auch für schnelle PDF-Messungen.
SAXS/WAXS mit ScatterX78
Mit dem ScatterX78-Modul können Sie Messungen zur Kleinwinkel- und Weitwinkel-Röntgenstreuung (SAXS/WAXS) an Nanopartikeln durchführen.
Das SAXS-Signal ermöglicht die Analyse der Dimensionen und Strukturen eines Materials im Nanobereich. Ergänzende Informationen zu den kristallinen Phasen, der Größe von Nanokristalliten und deren Ausrichtung können mithilfe des WAXS-Signals ermittelt werden. ScatterX78 kann für die Charakterisierung einer Vielzahl von Proben eingesetzt werden, z. B. von kolloidalen Dispersionen, Polymeren, Proteinlösungen, Netzmitteln, Nanopulvern und Flüssigkristallen.
USAXS-Option für die höchste Auflösung bei kleinen Winkeln
Mit dem Empyrean Nano Edition lassen sich ultrakleine Winkel realisieren, indem ein experimenteller Aufbau nach Bonse und Hart gewählt wird, der auf vorjustierten, hochauflösenden optischen Komponenten basiert. Bei einer derartigen USAXS-Konfiguration beträgt der kleinste verfügbare Streuwinkel ungefähr 0,005° und der entsprechende maximale Bragg-Abstand 1700 nm.
Leicht zugängliches, strahlensicheres Gehäuse
Das Empyrean Nano Edition erfüllt alle relevanten internationalen Vorschriften für die elektrische und mechanische Sicherheit sowie die Röntgensicherheit. Dies gilt standardmäßig auch für harte Röntgenstrahlung. Der Experimentaufbau befindet sich in einem strahlensicheren Gehäuse mit großen Sichtfenstern. Durch die großen Türen kann bei Bedarf problemlos auf den Aufbau zugegriffen werden.
Spezifikation
Gehäuse
Strahlensicheres Gehäuse mit großen Sichtfenstern und großen Türen.
Goniometer
| Typ | Vertikales Zweikreis-Goniometer; Theta – Theta-Geometrie |
| Radius | 240 mm |
| Auflösung | 0,0001° |
| Interfaces | PreFIX, ermöglicht einen schnellen Austausch von vorjustierten Optiken, Bühnen und Detektoren |
SAXS-/WAXS – Spezifikationen
| Kameralänge | 480 mm |
| Röntgenquelle | Versiegelte hochauflösende Röntgenröhre (Cu-Anode) |
| Kollimationsart | Linienkollimation (Standard)
Möglichkeit zur Umstellung auf Punktkollimation |
| Optiken für den einfallenden Strahl | 1D-Röntgenspiegel, fokussierend |
| Strahlengang | ScatterX78, evakuiert (< 0,1 mbar); enthält Probenkapsel |
| Probenhalter | Flüssigkeiten, Feststoffe, Pulver |
| Temperaturregelung | Temperaturgesteuerter Kapillarhalter (5–70 °C)
für Einwegkapillaren mit geringem Hintergrundrauschen |
| Primärstrahlfänger | Primärstrahlfänger für Linien- und Punktkollimation – einfach umschaltbar; teildurchlässig |
| Detektor | Rauscharme Hybrid-Pixel-Detektoren:
GaliPIX3D: CdTe-Sensor; 60 µm Auflösung oder PIXcel3D: Si-Sensor; 55 µm Auflösung |
| Messmodus | Detektor für Statik- oder Scan-Modus (1D- oder 2D-Vollbereich) |
| Verfügbarer 2Theta-Bereich | 0,08–78° |
| Verfügbarer q-Bereich | 0,006–5,14 Å-1 |
| Maximaler Bragg-Abstand | 100 nm |
| Software | Data Collector, EasySAXS, XRD2Dscan, HighScore (Plus) |
USAXS – Spezifikationen
| Röntgenquelle | Versiegelte hochauflösende Röntgenröhre (Cu-Anode) |
| Kollimationsart | Linienkollimation |
| Optiken für den einfallenden Strahl | Ge(220)-Vierkristall-Monochromator |
| Empfängeroptik | Ge(220)-Analysatorkristall mit 3-fach-Reflexion |
| Probenbühnen/-halter | Flüssigkeiten, Feststoffe, Pulver |
| Probenwechsler | Optional für Feststoffe und Pulver |
| Detektor | Proportionalitätszähler, PIXcel3D oder PIXcel1D |
| Messmodus | Schritt-Scan (0D) |
| Minimaler 2Theta-Bereich | 0,0050° |
| Minimaler q-Bereich | 0,00036 Å-1 |
| Maximaler Bragg-Abstand | 1700 nm |
| Software | Data Collector, EasySAXS |
Totalstreuung (PDF-Analyse) – Spezifikationen
| Röntgenquelle | Versiegelte Röngtenröhre (Ag- oder Mo-Anode) |
| Kollimationsart | Linienkollimation |
| Optiken für den einfallenden Strahl | 1D-Röntgenspiegel, fokussierend, oder Blendensystem |
| Detektor | GaliPIX3D: CdTe-Sensor mit einer Effizienz von 100 %; geeignet auch für den Einsatz von harter Strahlung oder mit Szintillationszähler |
| Messmodus | Scan-Modus (1D oder 0D) |
| Maximaler 2Theta-Bereich | 160° |
| Maximaler q-Bereich | 22 Å-1 |
| Software | Data Collector, HighScore (Plus) |
Zubehör
Detektoren
Software
EasySAXS 2.2
EasySAXS ist ein fortschrittliches, anwenderfreundliches Softwarepaket für die Analyse von SAXS-Daten (Small-Angle X-Ray Scattering).
XRD2DScan
XRD2DScan ist das Softwarepaket von Malvern Panalytical für die Visualisierung von 2D-Diffraktionsdaten und die Umwandlung in verschiedene Arten von 1D-Scans.
Software für Röntgendiffraktometrie
Unsere XRD-Softwarepakete helfen Ihnen, alle verfügbaren Informationen über die Materialien zu gewinnen.
Röntgenröhren
Empyrean-Röhre
Die Empyrean-Röhre ist für den Einsatz in den neuen Empyrean-Diffraktometern von Malvern Panalytical optimiert.
Non-ambient-Kammern
Non-ambient-Kammern
Wir bieten eine große Auswahl an Non-ambient-Lösungen, die „in situ“ vor nahezu jede von unseren XRD-Geräten unterstützte Anwendung platziert werden.
Support
Ver- und Entsorgungsanschlüsse
Renditeoptimierte Lösungen
Um den einwandfreien Zustand und die höchstmögliche Leistung Ihres Gerätes zu gewährleisten, bietet Malvern Panalytical eine große Bandbreite an Dienstleistungen an. Unser Know-how und unsere Support-Dienstleistungen gewährleisten einen optimalen Betrieb Ihres Geräts.
Support
Lebenslanger Kundendienst
- Hilfe am Telefon und Fernwartung
- Präventive Wartung und Checkups
- Flexible Kundendienstverträge
- Leistungszertifikate
- Software- und Hardware-Upgrades
- Lokaler und globaler Support
Know-how
Wertschöpfung für Ihre Prozesse
- Entwicklung/Optimierung der Probenvorbereitung
- Analytische Methoden
- Schlüsselfertige Lösungen für XRD
- Qualifizierung über IQ/OQ/PQ, Qualitätssicherung (GLP, ISO17025) oder Untersuchungen nacheinander in verschiedenen Labors/im Vergleich zwischen Labors
- Automatisierung von Laborprozessen
- Beratungsservices
Schulung und Weiterbildung
- Schulung vor Ort oder in unseren Kompetenzzentren
- Breites Angebot an Basis- und Aufbaukursen zu Produkten, Anwendungen und Software
