XRDを活用した触媒分野の研究

私たちはこちらのページで、触媒材料が元素組成によってどのように特性化されるか、粒子サイズと形状の測定が触媒のパッキング、フロー、および表面積にどのように重要であるかについて話しました。ここでは、触媒の内部結晶構造と触媒物質の反応表面における原子およびイオンの間で何が起こっているかを考慮するため、さらに深く掘り下げます。

X線回折(XRD)は、材料の結晶構造を理解するための最も強力な分析方法の一つであり、触媒の構成要素を確認し、触媒が作動する際に結晶構造に何が起こるかを発見する上で大きな役割を果たします。

白金ナノ粒子のような単純な単一元素触媒は、焼却および広角散乱(SAXSおよびWAXS)を使用してエンピレアンにアクセス可能な場合を除き、そのものとして興味深いXRD手法にあまり役立ちません。粒子サイズを測定し、位相および単位セルパラメーターを一度に確認することができます。

ほとんどの触媒は、微細構造がよく定義された多相無機材料で構成されています。これは、自体の生産および後続の使用過程で形状と化学的性質を維持する機械的に堅牢で化学的に安定した化合物である必要があります。新しい触媒候補を見つけるための初期の研究プロジェクトから、使用中および使用後の触媒物質の品質検査に至るまで、XRDは重要な役割を果たします。したがって、マルバーン・パナリティカルでは、詳細な研究から品質管理のための迅速で自動化された処理能力に至るまで、異なる環境とさまざまなワークフローで測定するための多様なXRD装置を提供しています。

触媒の結晶学

このような強力な結晶性物質の結晶構造の調査は、エリスおよびエンピレアン装置で実施できます。最も一般的な測定は、結晶構造の変化、非晶質対結晶質比を確認し、多相混合物の相と組成を識別することです。エンピレアンは、また結晶性単位セルの応力の微妙な変化を調査するために使用することができます。PDF(対相関関数)分析を通じて「全散乱」という高度な測定方法を使用すれば、非晶質または欠陥の多い構造も研究可能です。非常に感度の高い検出器のおかげで、以前はシンクロトロンX線光源でしか見ることができなかった全散乱プロファイルを、今では実験室で収集して分析できます。

時には触媒は、貴金属のような触媒要素が「搭載された」多孔性無機基材の組み合わせです。X線回折は、新しい原子の存在から生じる結晶格子の変化に非常に敏感であり、結晶性基板の完全性に対する負荷の影響を測定するための良い方法となることがあります。

一部の触媒材料は、触媒反応を可能にするために増加した表面積を提供する相互接続されたチャンネルとともに格子内で多孔性を持つように設計されています。設計されたメソポーラス基材およびMOF(金属錯体 / Metal-Organic Framework)材料のような新材料は常に新たで興味深い可能性を秘めています。触媒物質にしばしば必要なミクロ、メソ、ナノポアは高度に配列されており、さまざまな長さのスケールで存在し得るので、複雑な表面システムを提供し、非多孔性物質よりもはるかに高い触媒活性を提供します。XRD構造精密化に加えて、エンピレアンXRDシステムでは、SAXS grazing-incidence SAXS(GI-SAXS)および反射法などのX線散乱方法を使用できます。これらを組み合わせることで、格子間隙からナノポアまでの多孔性スケーリングを調査することができます。

Catalyst operandoを探る

触媒システムに関する初期調査には、しばしば原子および分子レベルでの機械的理解が含まれます。しかし、実際のシナリオに適用すると、触媒環境ははるかに複雑になることがあります。例えば、反応器のダウンタイムを減らすために漸進的に変化する物理的および熱的条件で触媒を動作させる必要があるかもしれません。エンピレアンを使用すると、さまざまなシミュレーション反応器条件下でOperando位相または構造分析測定を実行できます。この種の実験室研究を通じて安全な温度-圧力-化学制御を理解することは、後続の段階で時間とコストを節約することができます。

結晶学者は幸せだ

全体的に見て、触媒を使うことで、結晶学者を満たすことができるものは多いです。新しい無機材料はすでに結晶学者の夢ですが、多孔性とオペランドの研究を追加すれば、X線回折装置を使って楽しむことのできる喜びは果てしなくあります。

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