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Micromeritics BreakThrough Analyzer

コンパクトで汎用性が高く高性能な選択的吸着

  • 優れた設計によりデッドボリュームを最小限に抑え、正確な実験結果を提供
  • 最大6台の高精度マスフローコントローラと2つの蒸気源で構成可能
  • 特許取得済みの高性能混合バルブ
  • 1050 °Cまでのサンプル活性化
  • 温度調整環境チャンバにより、蒸気を使用しても均一な温度制御が可能
  • 市販の質量分析計およびフーリエ変換赤外分析計（FTIR）に簡単に接続
  • 安全なドアロックシステムによりオペレータの安全性が向上

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概要

Micromeritics Breakthrough Analyzerは、プロセスに関連する条件下で吸着剤の性能を正確に特性評価するための柔軟なガス供給および管理システムです。フロースルーシステムを使用して、ガス/蒸気混合物の信頼性の高い吸着データを提供します。

多成分システムの過渡吸着データと平衡吸着データの両方を収集する、安全で高度に最適化されたデバイス。BreakThrough Analyzerは、最大6つの高精度マスフローコントローラと特許取得済みの高性能混合バルブで構成でき、実験設計において比類のない柔軟性を提供します。優れたガス供給設計により、デッドボリュームを最小限に抑えながら、組成と流量の両方を正確に制御します。

高品質のステンレス製カラムは0.05〜2.5 gの吸着剤を保持できます。高精度かつ頑丈で信頼性の高い抵抗炉を使用することで、1050 °Cまでの自動サンプル活性化が可能です。

作動圧力は、サーボ位置制御バルブを介して大気圧から30 barまでに制御されます。温度調整環境チャンバは、システム全体を最高200°Cまでの均一な温度に保つ制御を行い、コールドスポットを排除します。BreakThrough Analyzerの安全なドアロックシステムにより、解析全体を通じてオペレータの安全を確保します。

BreakThrough Analyzerに蒸気発生器を追加すると、水などの重要なプローブ分子が実験研究で使用できるようになります。BreakThrough Analyzerは、市販のフーリエ変換赤外システムおよび質量分析計システムに簡単に接続して、ガスの同定と定量を行うことができます。

機能

  • 温度調整環境チャンバにより、蒸気流の結露を防止

  • 完全に自動化された実験設計により、実験設定が簡単に

  • タッチスクリーンにより、装置の操作と実験条件の監視が容易に

  • 自社開発の混合バルブは、ガス混合とシステムのデッドボリュームの最小化において、優れた利点を提供

  • 最大6つのガス入口と2つの蒸気源により、優れた流量制御と複数のガスの混合で、幅広い解析オプションを提供

  • 自動ドアロックにより、解析中の温度安定性とユーザーの安全性を確保

  • 検出器やその他のオプションアクセサリの追加：システムの拡張性により、時間の経過とともに検出器やその他のオプションアクセサリ(例：質量分析計、GC/MS、追加の蒸気源、真空活性化、その他のオプション)を追加することで、機能を拡張可能

  • カラム炉：頑丈で耐久性に優れ、最高1050°Cの高温能力を備えた炉

  • 電解研磨された316 SSサンプルカラムは、最大2.5gの容量があり、粉体での使用に適している。ペレットまたは押出物には他の直径が利用可能

ブレークスルー吸着動態解析

ブレークスルー解析は、流動条件下での吸着剤の吸着容量を決定する強力な技術です。動的ブレークスルー吸着には、静的吸着測定よりも多くの利点があります。

  • 多成分吸着データを簡単に収集できる
  • 吸着質の選択性を決定できる
  • プロセス条件を再現できる

ブレークスルー解析を行う際には、圧力低下と物質移動制限を防ぐために、分析プロセスにおいてサンプル調製が重要なステップとなります。 

  • 圧力低下は、粒子間の空間がガスの流量に対応できないほど小さい場合に起きます。 
  • 物質移動制限は、物質の細孔サイズが吸着質の動態直径に類似している場合に起きます。 

したがって、最良の結果を得るためには、粒子のサイズを適切に決定することが重要です。

ブレークスルー曲線の確認

  1. 完全吸着
    吸着剤は吸着質ガスを完全に吸着するため、ブレークスルーカラムの出口では検出できません

  2. ブレークスルー
    吸着質ガスは、ブレークスルーカラムの出口で最初に検出されます。ガスは吸着され続けますが、吸着剤はブレークスルーカラムに入っていくガス全体を吸着することができなくなっています。

  3. 飽和
    吸着剤が飽和状態に達し、吸着質ガスを吸着できなくなると、吸着質ガスはカラムを自由に通過できるようになります。

二酸化炭素の吸着

ゼオライト13Xと5A、金属有機フレームワークMIL-53 (Al)とFe‐BTCについて、単一成分二酸化炭素ブレークスルー吸着実験を実施しました。 

窒素10sccmと二酸化炭素10 sccmからなる等モルガス流を流しながら、30°Cで全ての物質を分析しました。1 sccmのヘリウム流も、ブレークスルー実験の開始を確認できるようにするトレーサーガスとして、供給ガス流に混合しました。 

4種類の材料のブレークスルー曲線を、質量正規化された軸上にプロットします。吸着したCO2の総量は、モレキュラーシーブ5A >ゼオライト13X > Fe-BTC > MIL-53 (Al)の順です。 

下表は、吸着量の総量をmmol/g単位で示したものです。

材料 吸着した物質(二酸化炭素)
ゼオライト13X 2.94
モレキュラーシーブ5A 3.52
MIL-53 (AI) 1.23
FE-BTC 2.30

アプリケーション

天然ガスの分離

天然ガスは炭化水素と他のガスの混合物であり、工業用途や家庭での暖房や調理に使用する前に精製する必要があります。

直接空気回収(DAC)

DACは、大気中の二酸化炭素濃度が低く、水分などの不純物も存在するため、困難を伴います。回収されたCO2は、地下に隔離したり、販売したり、付加価値のある化学物質に変換したりすることで、二酸化炭素の排出を相殺することができます。

CO2の吸着

発電所、化学プラント、製油所は二酸化炭素の主要な排出源であり、濃度が高くなると、直接空気回収とは異なる運転条件が必要となることが多くなります。

オレフィン/パラフィンの分離

石油化学産業の中核であり、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリマーの製造に使用されています。この分離は大量のエネルギーを消費するため、CO2排出量の増加につながります。

有毒ガスの吸着

個人の保護のために多孔質固体が使用されます。また、天然ガスや他のプロセス原料から出る、二酸化硫黄、硫化水素、二酸化窒素などの有毒ガスの回収について、多孔質固体の研究開発が行われています。

水の吸着

大気からの水の収集は、乾燥した気候や農業用水の使用量増加により淡水の供給が制限されている世界の多くの地域にとって、重要な技術となる可能性があります。

ゼオライト

ゼオライト5A、13X、LiXを用いた圧力スイング吸着は、窒素の吸着に対して高い選択性があるため、商業的に空気分離および酸素の製造に使用されています。

シリカ

アミン官能基化シリカは効果的で高選択性の吸着剤であり、CO2の直接空気回収(DAC)に使用されます。

多孔質膜/モノリス

ゼオライトまたはMOFでコーティングされた多孔質膜およびモノリスは、分離プロセスの操作効率を向上させるために一般的に使用されます。

活性炭

自動車の燃料システムから発生する揮発性有機成分(VOC)を、キャニスターに充填した活性炭で回収し、VOC排出量を最小限に抑えます。

多孔質アルミナ

アルミナ担持イオン液体は、天然ガスからCO2を分離するための効果的な吸着剤として、潜在的な応用が期待されています。

金属有機構造体(MOF)

MOFは、アルカンとオレフィン、オレフィンとアルキン、DAC、CO2とCH4などの要求の厳しい商用アプリケーションに有効な高選択性の吸着剤です。

仕様

一般

Furnace 最高温度：1050 °C
Thermostated environmental chamber
最高温度：200 °C
Sample mass
最大2.5 g
試料量
最大2.5 mL

その他の仕様

解析項目
  • ブレークスルー曲線の決定：プログラム可能な全圧力、流量、組成、温度
  • 吸着剤の動的性能の調査：交換可能な反応器を備え、研究規模のサンプルサイズに最適化
  • 共吸着と置換の調査：超低デッドボリュームにより、信号応答を高速化
  • 吸着選択性の決定：パージガスとプロセスガスの自動切り替え
  • 少量のサンプルを使用した高分解能分離：ガス-蒸気分離および蒸気-蒸気分離の構成
  • 動的吸着および脱着実験：分析中はドアがロックされたままになり、ユーザーと分析を温度条件の変化から保護
  • 単成分および多成分吸着データの決定：タッチスクリーン
  • Ssカラムで450 °Cまで、石英カラムで1050 °Cまでのin-situサンプル調製：特許取得済みの「デッドボリュームなし」混合バルブと高速切り替え
  • PCによる完全自動制御：最大6台の高精度マスフローコントローラ

Breakthrough Analyzerを選ぶ理由

Micromeritics BreakThrough Analyzerは、サンプルの活性化から分析まで、比類のない自動化により、幅広い実験条件で使用できます。

競合他社の吸着測定システムと比較して、以下のような利点があります。

  • 最大2つの蒸気源を使用できる構成
  • 自社開発のゼロボリューム混合バルブにより、不感時間を最小化
  • 卓越したタッチスクリーン制御
  • 温度調整環境チャンバにより、最大200°Cまで均一な温度制御を実現(BreakThrough Analyzer専用)
  • MicroActiveソフトウェア：吸着研究のための最も直感的で柔軟性が高い包括的な解析ソフトウェア

Micromeritics BreakThrough Analyzerは、最大2つの蒸気流を同時に、充填されたカラムへ流すことができます。温度調整環境チャンバは、分析中にこれらの蒸気流の結露を防止するとともに、装置内のすべてのガスと蒸気の温度を一定に保つ働きをします。蒸気流は、キャリアガスが選択した蒸気で飽和状態になるように、バブラーを使用して生成されます。下図は、ゼオライト13Xで実施した多成分エタノール/水ブレークスルー測定を示しています。

[Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - Multi component vapor analysis graphs.jpg] Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - Multi component vapor analysis graphs.jpg

多成分システムの過渡吸着データと平衡吸着データの両方を収集する、安全で高度に最適化されたデバイス。

  • ソフトウェアから自動的にシャットオフ
  • セントラルアラームシステムとのアラーム入力/出力通信
  • PCから分離された安全システム
  • 炉温度制御アラーム
  • 温度調整環境チャンバ温度制御アラーム
  • 自動シャットオフバルブおよびガス検出器など、オプションの安全機能がすべて利用可能
[Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - safety - touch screen panel.jpg] Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - safety - touch screen panel.jpg

MicroActiveは、吸着研究のための最も直感的で柔軟性が高い包括的な解析ソフトウェアです

MicroActiveソフトウェアにより可能になること：

  • 質量分析計からのデータ削減
  • 吸着量と選択性

この柔軟かつ直感的で使いやすいソフトウェアを使用することで、幅広い実験条件を可能にし、サンプル活性化からサンプル解析までのブレークスルーを自動化します(繰り返し実験も可能)。業界をリードするMicroActive分析ソフトウェアと組み合わせることで、BreakThrough Analyzerシステムは、吸着剤の正確かつ再現性のある特性評価、包括的な分析方法によるデータ解析、最も要求の厳しいサンプルのブレークスルー方程式の解決を実現します。

[Micromeritics BreakThrough Analyzer - software screen desktop.png] Micromeritics BreakThrough Analyzer - software screen desktop.png

ゼオライト13Xは、触媒や吸着の用途として広く研究されています。この研究では、ゼオライト13Xを二酸化炭素吸着剤として用い、1～10 barの圧力範囲でブレークスルー曲線を測定しました。

測定は、窒素10 sccmと二酸化炭素10 sccmの等モル流量を用いて実施しました。ブレークスルー実験の開始を確認できるようにするためのトレーサーガスとして、1 sccmのヘリウム流を使用しました。

測定は全て、30°Cの解析温度で実施しました。各測定の間に、ゼオライト13Xのサンプルを一晩再活性化し、二酸化炭素が完全に脱着されるようにしました。図は、圧力が上昇するにつれて、連続した実験でブレークスルー時間が一貫して増加することを示しています。

二酸化炭素ブレークスルー測定に続き、ブレークスルー方程式を解いて各曲線の平衡吸着量を計算しました。次に、全圧力1、2、3、5、7、10 barで吸着した二酸化炭素の量を表示する等温線を構築しました。ゼオライト13Xは、10 barで約15 mmol/gの二酸化炭素を吸着しました。ブレークスルーによって収集された等温データは、静的吸着測定と直接相関付けることはできませんが、プロセス関連条件における吸着剤の評価を行うことはできます。

[Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - high pressure adsorption graphs.jpg] Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - high pressure adsorption graphs.jpg

システム構成

質量分析計(MS)

多成分吸着の研究では、残留ガス組成を監視するために、質量分析計が頻繁に必要になります。ブレークスルー解析に使用される最も一般的な検出器システムが、MSです。

フーリエ変換赤外(FTIR)分析計

FTIR分光計は、キシレンや他の芳香族炭化水素の分離などの、実験的なブレークスルー研究によく選ばれます。

湿度センサー

低コストで含水量を直接追跡できます。これは生産制御アプリケーションで、特に有用です。

サンプル調製システム

少量の活性材料を不活性担体と混合して均質なサンプルを生成し、分析の再現性を向上させることができます。

CO2センサー

低コストでCO2含有量を直接追跡できます。生産制御アプリケーションで、特に有用です。

MFCおよび混合バルブ(最大6つのガス入口)

BreakThrough Analyzerにマスフローコントローラと混合バルブを追加して、分析能力を高め、実施可能な実験の範囲を広げることができます。

サンプルカラム（容量が異なる）

BreakThrough Analyzerは、粉末、ペレット、押出物など、さまざまなサンプル形態に対応し、さまざまなカラム径で使用できます。

蒸気源(最大2)

キシレンやその他の芳香族などの水分やその他の蒸気は、BreakThrough Analyzerで利用可能なオプションの蒸気源と互換性があります。

強化された耐薬品性

特殊な不活性物質は、燃焼後のCO2回収などの、プロセス条件のシミュレーションを可能にします。これには、NOx、H2S、SO2などの反応性の高いガスが含まれます。

ユーザーマニュアル

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優れた選択的吸着システム。

優れた選択的吸着システム。

コンパクトで汎用性が高く高性能な吸着剤の特性評価。オペレータ安全機能の強化。高性能を追求した設計。

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