Röntgendiffraktion (XRD)

Die Röntgendiffraktion (XRD) ist ein vielseitiges und zerstörungsfreies Analyseverfahren, das zur Untersuchung physikalischer Eigenschaften wie der Phasenzusammensetzung, der kristallinen Struktur und Ausrichtung von Pulver-, Feststoff- und Flüssigproben verwendet wird.  

Viele Materialien bestehen aus winzigen Kristalliten. Die chemische Zusammensetzung und der Strukturtyp dieser Kristallite werden als „Phase“ bezeichnet. Materialien können aus einphasigen oder mehrphasigen Gemischen bestehen und kristalline und nicht kristalline Bestandteile enthalten. In einem Röntgendiffraktometer ergeben verschiedene kristalline Phasen unterschiedliche Diffraktionsmuster. Die Phasenidentifizierung wir durchgeführt, indem Röntgendiffraktionsmuster aus unbekannten Proben mit Mustern in Referenzdatenbanken verglichen werden. Dieser Prozess ist wie der Abgleich von Fingerabdrücken bei einer Tatortermittlung. Die umfassendste Komponentendatenbank wird vom ICDD (International Center of Diffraction Data) verwaltet. Sie können auch eine Referenzdatenbank aus gemessenen Diffraktionsmustern in einer reinen Phase, aus Mustern, die in der wissenschaftlichen Literatur veröffentlicht wurden, oder aus Ihren eigenen Messungen erstellen. Zur Bestimmung der vollständigen Zusammensetzung einer Probe wird die relative Stärke der Muster aus verschiedenen Phasen in einem Mehrphasengemisch verwendet.

Ein Röntgengerät enthält drei Hauptkomponenten: eine Röntgenquelle, einen Probenhalter und einen XRD-Detektor.

Die von der Quelle erzeugten Röntgenstrahlen beleuchten die Probe. Sie wird dann von der Probenphase gestreut und gelangt in den Detektor. Wenn die Röhre oder die Probe und der Detektor bewegt werden, um den Diffraktionswinkel (2θ, der Winkel zwischen dem Einfallsstrahl und den gebeugten Strahlen) zu ändern, wird die Intensität gemessen und die Diffraktionsdaten werden aufgezeichnet. Abhängig von der Geometrie des Diffraktometers und der Art der Probe kann der Winkel zwischen dem einfallenden Strahl und der Probe entweder fest oder variabel sein. Außerdem wird er in der Regel mit dem Winkel der gebeugten Strahlen kombiniert. 

Viele Forscher sowohl in industriellen als auch in wissenschaftlichen Laboren vertrauen auf die Röntgendiffraktion (XRD) als Werkzeug zur Entwicklung neuer Materialien oder zur Effizienzsteigerung bei der Produktion. Innovationen in der Röntgendiffraktion sind eng mit der Erforschung neuer Materialien verknüpft, wie z. B. im Bereich der Halbleitertechnologien oder bei der Suche nach neuen Pharmazeutika. Die industrielle Forschung ist auf die stetig wachsende Geschwindigkeit und Effizienz von Produktionsprozessen ausgerichtet. Vollständig automatisierte Röntgendiffraktionsanalysen im Bergbau und bei der Produktion von Baustoffen führen zu kosteneffizienteren Lösungen für die Produktionskontrolle.

Die wichtigsten Verwendungszwecke der Röntgendiffraktion sind: 

Qualitative und quantitative Phasenanalyse von reinen Substanzen und Gemischen.  Die häufigste Methode für die Phasenanalyse wird oft als „Röntgenpulverdiffraktion“ (XRPD) bezeichnet. 

• Analyse von Phasenänderungen unter anderen besonderen Bedingungen wie Temperatur, Feuchtigkeit und angewandtem Druck (Non-Ambient-Untersuchungen). 
• Analyse physikalischer Eigenschaften wie Kristallitgröße (Durchmesser), Kristallitausrichtung und Eigenspannung, die zusammen als „Mikrostruktur“ polykristalliner Materialien bezeichnet werden. 
• Viele dieser Techniken können auch für polykristalline Schichtmaterialien wie Beschichtungen und dünne Schichten verwendet werden, wobei ein Verfahren mit der Bezeichnung „Röntgendiffraktion unter streifendem Einfall“ (GIXRD) verwendet wird. Für Untersuchungen an kleinen Flächen polykristalliner Materialien wird ein Verfahren mit dem Namen Mikrodiffraktion angewendet.

Andere Röntgendiffraktionsverfahren für nicht polykristalline Materialien (z. B. Einkristall-Halbleiter-Wafer oder epitaktische Schichten) umfassen die hochauflösende Analyse heteroepitaktischer Schichten (HR-XRD), deren Analyse sowohl die Bragg-Regel als auch die dynamische Diffraktionstheorie nutzt.

Andere Verfahren zur Untersuchung der nichtkristallinen Komponenten eines Materials mithilfe verschiedener Methoden zur Röntgenstreuung sind z. B. die Kleinwinkel-Röntgenstreuung unter streifendem Einfall (GISAXS), die Kleinwinkel-Röntgenstreuung (SAXS), die Totalstreuung (auch als Paarverteilungsfunktionsanalyse [PDF] bezeichnet) und die Röntgenreflektometrie (XRR). Jede Methode verfügt über einen eigenen Algorithmus für die Datenanalyse, der auf einer grundlegenden Streuungstheorie basiert.

Sobald ein Röntgenstreuungs- oder Diffraktionsmuster gemessen wurde, muss es analysiert werden. Die Analyse der Röntgendiffraktion oder der Röntgenstreuung kann sehr komplex sein. Um dies für den Benutzer einfacher zu machen, gibt es eine Vielzahl von XRD-Softwarepaketen, die alle unterschiedlichen Messarten unterstützen.

Die XRD ist relativ schnell (in der Regel unter 20 Minuten). Sie ist oft das genaueste und zuverlässigste Verfahren zur eindeutigen Identifizierung unbekannter Materialien. Die Proben müssen nur minimal vorbereitet werden. Dies ist ein Grund, weshalb dieses Verfahren so beliebt ist und sich sowohl für den Einsatz in industriellen Prozessanwendungen als auch in der Materialforschung eignet. Mit der richtigen Analysesoftware kann die Datenanalyse unkompliziert ablaufen und für industrielle Prozesse sogar automatisiert werden, sodass der Bediener kein XRD-Experte sein muss, wenn er Qualitätskontrollen durchführt.