Análisis de catalizador de hidrógeno

Los catalizadores de hidrógeno son materiales esenciales que mejoran la eficiencia de la producción, el almacenamiento y la utilización de hidrógeno, y desempeñan un papel crucial en la transición hacia una economía de energía sostenible. Se utilizan en varios procesos, como la electrólisis (con platino y óxido de iridio), la fotocatálisis (con dióxido de titanio) y la reformación de vapor (con catalizadores basados en níquel) para la producción de hidrógeno. 

En las celdas de combustible, los catalizadores de platino y níquel facilitan las reacciones electroquímicas para producir electricidad a partir del hidrógeno, mientras que los catalizadores de almacenamiento ayudan a la absorción y desorción eficientes del hidrógeno en materiales como los hidruros de metal. Además, los catalizadores de hidrógeno son integrales para los procesos industriales, como la producción de amoníaco y la hidrodesintegración, lo que contribuye a una energía más limpia y a aplicaciones industriales innovadoras.

Los componentes clave de una economía basada en hidrógeno son los siguientes:

Producción de hidrógeno

La reformación del metano con vapor (SMR, del inglés “Steam Methane Reforming”) es el método convencional para producir hidrógeno mediante la oxidación de metano y convertirlo en hidrógeno y CO₂. Una forma más limpia de producir hidrógeno es a través de los electrolizadores, que dividen el agua en hidrógeno y oxígeno mediante electricidad. Si la electricidad proviene de fuentes renovables como la energía solar y eólica, entonces se le llama “hidrógeno verde”.

Almacenamiento de hidrógeno

El hidrógeno se puede almacenar en forma comprimida o líquida. Como alternativa, se puede almacenar de forma química como hidruros de metal.

Utilización de hidrógeno

El hidrógeno se puede utilizar para producir electricidad, se puede quemar para producir calor o se puede emplear como agente reductor con el fin de producir metales a partir de óxidos. Las celdas de combustible, que se utilizan normalmente en vehículos eléctricos con hidrógeno, producen electricidad mediante la oxidación del hidrógeno.

La producción de electrolizadores y celdas de combustible involucra el polvo del catalizador con soporte de carbono, que se convierte en tinta catalítica y está recubierta por una membrana de polímero de intercambio de protones. 

El polvo catalítico contiene catalizadores metálicos nanodimensionados incrustados en una matriz porosa de carbono. Las tintas catalíticas son formulaciones complejas con agregados catalizadores de carbono que forman redes interconectadas con un ionómero Nafion. 

El tamaño de la partícula, la forma de la partícula, el área de la superficie y la porosidad en el polvo y la tinta cumplen una función importante en la calidad del recubrimiento del catalizador en términos de homogeneidad, porosidad y densidad de compresión. Este es otro parámetro importante para la estabilidad de la lechada en términos de aglomeración/sedimentación de partículas y la cantidad de carga del catalizador metálico en el polvo, la tinta y la membrana recubierta.

La tinta catalítica tiene una formulación compleja que contiene el catalizador de Pt en la unión de negro de carbono por el ionómero de Nafion con una variedad de partículas y sus agregados, que se muestra esquemáticamente en la imagen de la derecha.

La caracterización de esto requiere diferentes técnicas de dimensionamiento de partículas. Utilizamos difracción de rayos X (XRD, del inglés “X-Ray Diffraction”), la difracción láser (LD, del inglés “Laser Diffraction”) y la dispersión de luz dinámica (DLS, “Dynamic Light Scattering”) para caracterizar las partículas en diferentes rangos de tamaño.

Imagen: Esquemas de partículas en una formulación de tinta catalítica.

Partículas de Pt del catalizador 

Las partículas de Pt del catalizador tienen un tamaño de 2 a 5 nm y se dispersan en la matriz de soporte de carbono activado. Las partículas más pequeñas tienden a difundirse, lo que las hace inestables. Por otro lado, un tamaño de partícula más grande dará como resultado una baja actividad catalítica. El tamaño de las partículas de Pt se puede medir con nuestro sistema de XRD Aeris o Empyrean. 

La XRD mide el tamaño del cristalito, que es probable que sea inferior a 10 nm.  

Medición en tres cargas diferentes del catalizador de Pt en el soporte de carbono Vulcan, mediante el sistema de XRD Aeris. El tamaño de partícula derivado muestra una aglomeración de Pt en una carga de Pt más alta.

Negro de carbono 

Para determinar el tamaño del negro de carbono en la tinta catalítica, podemos utilizar Zetasizer, nuestro sistema de dispersión de luz dinámica. 

Nuestra tecnología patentada de retrodispersión no invasiva (NIBS, del inglés "Non-Invasive Back Scatter") puede variar automáticamente la longitud de la trayectoria según las características de la muestra, como la opacidad y la concentración. Por lo tanto, se pueden medir lechadas opacas y altamente concentradas, como la tinta catalítica, que proporcionan un tamaño de partícula exacto en una variedad de concentraciones y tamaños, a la vez que se mantienen resultados coherentes. 

Además, Zetasizer puede medir el potencial zeta o la carga sobre las partículas. Las partículas con carga alta permanecerán dispersas, mientras que las partículas con carga baja tienden a aglomerarse.

Imagen: Seis repeticiones de la medición de DLS de tinta de catalizador mediante NIBS con Zetasizer Pro, que revelan un tamaño promedio de 210 nm para las partículas de carbono dispersadas.

Mastersizer 3000+ proporciona otra forma de medir el tamaño de las partículas de carbono, particularmente cuando hay aglomerados mayores que 1 µm presentes en la muestra. 

Mastersizer 3000+ utiliza la difracción láser y se considera un punto de referencia de la industria para el dimensionamiento de partículas debido a su alto nivel de exactitud, repetibilidad y confiabilidad.

Imagen: Tamaño de partícula medido con un instrumento de difracción láser Mastersizer 3000 de muestras de polvo catalítico Pt/C con tres niveles diferentes de carga de Pt (un 20 %, un 40 %, un 60 %) en partículas de contenido de negro de carbono Vulcan XC-72.

La composición elemental del polvo catalizador, la tinta y la membrana recubierta se puede medir con los sistemas de EDXRF Epsilon 4 o Revontium. 

El sistema de fluorescencia de rayos X por dispersión de longitud de onda (WDXRF, del inglés “Wavelength-Dispersive X-Ray Fluorescence”) Zetium se puede utilizar cuando el análisis de las impurezas de potencial z bajo inferior a Na es esencial.

Imagen: Espectros por XRF que muestran elementos presentes en un catalizador de Pt/C obtenidos mediante la medición de muestras de Pt/C del 40 % con Epsilon 1.

Epsilon Xline es una solución perfecta para la investigación de la homogeneidad de la composición elemental en las membranas recubiertas con catalizador. 

Mediante la combinación de nuestra avanzada tecnología Epsilon 4 con la funcionalidad en línea, esta herramienta ofrece monitoreo de materiales en tiempo real y control de procesos actualizados para los procesos de recubrimiento por atomización ultrasónica y de recubrimiento rollo a rollo. Este análisis regular permite optimizar continuamente la composición y la carga del material, lo que ayuda a minimizar la producción fuera de las especificaciones y a maximizar la rentabilidad.

Además del control preciso y exacto del proceso, Epsilon Xline se adapta a una amplia gama de superficies y materiales catalíticos.

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Micromeritics products will play a key role in the development of adsorbents, membranes, and catalysts, which are critical for technology development. Our instruments provide world-leading technology for the characterization of particles, powders, and porous materials.

Micromeritics offers the most comprehensive portfolio of high-performance instruments to characterize the materials required to achieve a more sustainable future. 

Find out how each product can advance your catalyst, adsorbent and membrane development and analysis:

Catalyst instruments

AutoChem III

Utilizes dynamic techniques to characterize the materials active sites

• Optimize adsorption and dissociation of H₂/O₂ on electrolysis electrodes
• Understand if desorption occurs near reaction conditions
• Measure and quantify acid or base sites to optimize reactivity and selectivity

3Flex

Offers physisorption and static/dynamic chemisorption for characterizing catalysts and their supports

• Understand multi-metal catalysts’ effects on activation and adsorption of active species
• Select catalysts providing a higher turnover frequency
• Investigate influence of heat of adsorption

ICCS Catalyst Characterization

Provides in-situ characterization to understand the effect of reaction conditions on the catalyst

• Understand changes in performance over extended periods
• Determine the deactivation mechanism to maximize the catalysts’ lifetime
• Monitor changes in active sites, oxidative state, metal dispersion, and desorption behavior

Flow Reactor (FR)

Benchtop reactor studies to understand and optimize catalyst performance

• Understand reaction kinetics to optimize operating parameters and conversion
• Measure selectivity, efficiency, and lifetime of catalysts
• Study of reactions requiring a liquid/gas separator at pressure and temperature

Adsorbent and membrane instruments

3Flex

High-performance adsorption analyzer for measuring surface area, pore size and volume

• Understand adsorbent regeneration cost and best operating parameters
• Optimize pore size to maximize the uptake capacity of the adsorbent
• Predict the selectivity of a gas mixture using Ideal Adsorption Solution Theory (IAST)

BreakThrough Analyzer

Precise characterization of adsorbent or membrane under process-relevant conditions

• Lifetime and cycling studies to choose the best adsorbent technology
• Measure kinetic performance of adsorbents
• Understand humidity effects for CO₂/N₂ competitive adsorption

AutoPore V

Mercury porosimetry analysis permits detailed porous material characterization

• Characterize pore size to understand diffusion into adsorption sites
• Study and optimize pore size distribution, total pore volume, percent porosity, particle size, and total surface area
• Ensure a reproducible adsorbent manufacturing process

HPVA II

Static volumetric method to obtain high-pressure adsorption and desorption isotherms

• Investigate the quantity of H₂ or CO₂ adsorbed
• Increase productivity and reduce cost by optimizing the adsorption/ desorption cycle
• Study candidate materials and CO₂ storage sites