NCAやNMCなどの通常のカソード材料は、遷移金属の水酸化物前駆体材料が共沈し、リチウム化合物により焼成(リチオ化および酸化)されることで生成されます。 共沈は、ゆっくりと進行します。核生成から始まり、一次粒子が形成され、最終的に大型の微粒子に凝集します。 全体的なプロセスは、20～40時間かかります(プロセスの効率性に応じて異なります)。
多くのパラメータ(スラリー化合物、Ph値、温度、攪拌速度)が共沈の効率性に影響を与えます。 これらのパラメータを最適化することが電池のカソード前駆体材料の品質と処理能力において重要な役割を果たします。 リアルタイムでパラメータを監視および制御して、共沈プロセスの効率性を高めるために、当社はさまざまな分析ソリューションを提供しています。 当社のソリューションは前駆体材料が目的の特性を有していることを確認するのに役立ちます。
カソード前駆体物質の最適化方法
カソード前駆体の品質と処理能力は、次のパラメータを測定/制御することで最適化できます。
粒子径 : 前駆体粒子は、核となり大きくなり、凝集して大型の二次粒子を形成します。 最高の製造効率を実現するには、これらの粒子が可能な限り短時間で目標サイズを超えるよう大きくなる必要があります。 このため、前駆体の発展時間を通じて粒子径を測定することは、スラリー反応器でプロセスパラメータを微調整するための重要な方法です。
当社のオンライン測定向けに自動化されたプロセス用粒子径粒度分布測定機インシテックは、生産現場でこれらの測定を実施でき、数秒ごとにリアルタイムの分析結果を提供する理想的な装置です。 フィードバックループで、Ｐh値、温度、設定速度などのパラメータを調製でき、スマートな製造工程フローとの相乗効果により、大きなコスト削減が可能です。通常、一日あたり1000 kgのカソード材料を製造するカソード製造プラントは、インシテックを使用して前駆体スラリーの粒子径をモニタリングすることで、年間最大20万ドルを節約できます。
当社のマスターサイザーは、ラボでの品質管理で粒子径分布を正確に測定するためにも使用されます。
粒子形状 : 粒子形状は安定した二次粒子の形成において重要な役割を果たし、前駆体の収率(タップ密度)だけでなく最終的なカソード材料の品質に重大な影響を与えます。 たとえば、細長い粒子は高速で攪拌されるスラリー中で破壊され再溶解する可能性があります。
粒子形状を分析し最適化できるようにするために、当社の粒子画像分析装置モフォロギ4は、自動化された画像解析法を使用して、円形度、 伸度/アスペクト比、円相当(CE)径、および透過度などのパラメータを測定します。
化学成分と不純物: 最終カソード材料中の最適な化学成分を最適化するには、最初に前駆体レベルで制御する必要があります。 蛍光X線(XRF)は、化学成分と不純物を、わずか数ppmから100%までの濃度で分析できる最適な技術です。
具体的には、XRFはサンプル希釈や酸分解法を必要としないため、誘導結合プラズマ(ICP)質量分析よりも簡単で精度の高い元素組成の測定方法を提供できます。 多くの大手電池メーカーで、当社の卓上型XRF_Epsilon4または Zetium WDXRF 分光計を使用して、前駆体の組成やカソード材料を分析しています。
結晶相 : 結晶相とは、原子スケール(イオン輸送または電子輸送が発生するか妨げられるスケール)での材料の構造のことです。 前駆体の結晶相の組成は、最終的なカソード材料の品質を早い段階で示すことができます。 カソード前駆体材料の結晶相組成を正確に分析するために、メーカーは操作が簡単で高品質データを提供する当社の 卓上型X線回析装置Aeris を使用できます。
ゼータ電位 : カソード前駆体スラリーからの粒子の沈殿は、一次粒子(50～100 nm)の相互作用により大型の二次粒子(10～20 µm)が形成されることにより起こります。 ゼータ電位は、Ph値と温度を分析/調製し、これらの値の相互作用を最適化するために使用できます。 当社の ゼータサイザー は正確にゼータ電位を測定し、前駆体合成の研究開発を補完することもできます。
