水素触媒分析

水素触媒は、水素の生産、貯蔵、利用の効率を高めるために重要な材料です。これにより、持続可能なエネルギー経済への移行を支援します。

• 電気分解：白金や酸化イリジウムを使用して水を分解し、水素を生成します。
• 光触媒：二酸化チタンを使用して光の力で水を分解し、水素を生成します。
• 水蒸気改質：ニッケルベースの触媒を使用して、水蒸気と炭化水素から水素を生成します。

燃料電池では、白金触媒とニッケル触媒が電気化学反応を促進し、水素から電気を生成します。また、貯蔵触媒は金属水素化物などの材料中で水素を効率的に吸収・放出するのを助けます。

さらに、水素触媒はアンモニア製造や水素化分解などの産業プロセスにも不可欠で、よりクリーンなエネルギーと革新的な産業用途に貢献しています。

水素ベースの経済の主要な構成要素は次のとおりです。

水素製造

水蒸気メタン改質法(SMR)は、メタンを水素とCO₂に酸化して水素を生成する従来の方法です。よりクリーンな水素製造方法は、電気を使って水を水素と酸素に分解する電解装置を使用することです。太陽光や風力などの再生可能エネルギーから発電された電気は「グリーン水素」と呼ばれます。

水素貯蔵

水素は圧縮または液化した形で貯蔵できます。あるいは、化学的に金属水素化物として保存することもできます。

水素利用

水素は電気を生成するために使用することも、燃焼させて熱を生成するために使用することも、酸化物から金属を生成するための還元剤として使用することもできます。燃料電池は、通常、水素電気自動車に使用され、水素の酸化によって電気を生成します。

電解装置と燃料電池の製造には、炭素担持触媒粉末が使用され、これが触媒インクに変換され、陽子交換ポリマー膜にコーティングされます。 

触媒粉末には、多孔質炭素マトリックスに埋め込まれたナノサイズの金属触媒が含まれています。触媒インクは、ナフィオンアイオノマーと相互接続されたネットワークを形成する炭素触媒凝集体を含む複雑な配合物です。 

粉末およびインクの粒子径、粒子形状、表面積、多孔度は、均質性、多孔度、充填密度の観点から、触媒コーティングの品質に重要な役割を果たします。これは、粒子の凝集/沈降、および粉末、インク、被覆膜への金属触媒の負荷量の観点から見たスラリーの安定性にとって、もう1つの重要なパラメータです。

触媒インクは、ナフィオンイオノマーによって結合されたカーボンブラック上に担持されたPt触媒と、さまざまな粒子およびその凝集体を含む複雑な配合で構成されており、右の画像に模式的に示されています。

これを特性評価するには、さまざまな粒子径測定技術が必要です。当社では、X線回折(XRD)、レーザ回折(LD)、動的光散乱(DLS)を用いて、さまざまな粒子径範囲の粒子の特性を評価します。

画像: 触媒インク配合物中の粒子の概略図。

触媒Pt粒子 

触媒Pt粒子は、2〜5nmの大きさで、活性炭支持マトリックス上に分散されています。粒子が小さいと拡散しやすくなり、不安定になります。一方、粒子径が大きいと、触媒活性は低くなります。Pt粒子径は、当社のAerisまたはEmpyrean XRD使用して測定できます。 

XRDは結晶子のサイズを測定し、粒子径が10nm未満になる可能性が高いです。  

Aeris XRDを使用して、Vulcanカーボン担体上のPt触媒の3種類の異なる負荷を測定しました。導出された粒子径は、より高いPt負荷でPtの凝集を示しています。

カーボンブラック 

触媒インク中のカーボンブラックのサイズは、当社の動的光散乱システムであるZetasizerを使用して測定できます。 

当社の特許取得済みの非接触後方散乱測定技術(NIBS)技術は、不透明度や濃度などのサンプル特性に応じて、経路長を自動的に変化させることができます。したがって、触媒インクのような高濃度で不透明なスラリーを測定することができ、一貫した結果を維持しながら、さまざまな濃度とサイズの範囲にわたって正確な粒子径を提供できます。 

さらに、Zetasizerはゼータ電位または粒子の電荷を測定することもできます。電荷の高い粒子は分散したままになりますが、電荷の低い粒子は凝集する傾向があります。

画像: Zetasizer ProとNIBSを使用して、触媒インクのDLS測定を6回繰り返し、分散した炭素粒子の平均径が210 nmであることがわかりました。

Mastersizer 3000+は、特にサンプル内に1 µmを超える凝集体が存在する場合に、炭素の粒子径を測定する別の方法を提供します。 

Mastersizer 3000+はレーザ回折法を採用しており、その高い精度、再現性、信頼性により粒子径測定の業界ベンチマークとみなされています。

画像: Vulcan XC-72カーボンブラック担体粒子上の3つの異なるPt負荷レベル(20%、40%、60%)のPt/C触媒粉末サンプルから、Mastersizer 3000レーザ回折装置を使用して粒子サイズを測定しました。

触媒粉末、インク、被覆膜の元素組成は、Epsilon 4またはRevontium EDXRFシステムで測定できます。 

Zetium WDXRFは、Na未満の低z不純物の分析が重要な場合に使用できます。

画像: Epsilon 1を40%のPt/Cサンプルを測定して得られたPt/C触媒に存在する元素を示すXRFスペクトル。

Epsilon Xlineは、触媒コーティングされた膜の元素組成の均一性を調査するための完璧なソリューションです。 

当社の高度なEpsilon 4技術とインライン機能を組み合わせることにより、このツールは、超音波スプレーコーティングプロセスとロールツーロールコーティングプロセスの両方に対して、リアルタイムの材料監視と最新のプロセス制御を提供します。この定期的な分析により、材料の組成と負荷が継続的に最適化され、仕様外の生産を最小限に抑え、コスト効率を最大化するのに役立ちます。

Epsilon Xlineは、精密で正確なプロセス制御に加え、さまざまな表面や触媒材料に適応できます。

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Micromeritics products will play a key role in the development of adsorbents, membranes, and catalysts, which are critical for technology development. Our instruments provide world-leading technology for the characterization of particles, powders, and porous materials.

Micromeritics offers the most comprehensive portfolio of high-performance instruments to characterize the materials required to achieve a more sustainable future. 

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Catalyst instruments

AutoChem III

Utilizes dynamic techniques to characterize the materials active sites

• Optimize adsorption and dissociation of H₂/O₂ on electrolysis electrodes
• Understand if desorption occurs near reaction conditions
• Measure and quantify acid or base sites to optimize reactivity and selectivity

3Flex

Offers physisorption and static/dynamic chemisorption for characterizing catalysts and their supports

• Understand multi-metal catalysts’ effects on activation and adsorption of active species
• Select catalysts providing a higher turnover frequency
• Investigate influence of heat of adsorption

ICCS Catalyst Characterization

Provides in-situ characterization to understand the effect of reaction conditions on the catalyst

• Understand changes in performance over extended periods
• Determine the deactivation mechanism to maximize the catalysts’ lifetime
• Monitor changes in active sites, oxidative state, metal dispersion, and desorption behavior

Flow Reactor (FR)

Benchtop reactor studies to understand and optimize catalyst performance

• Understand reaction kinetics to optimize operating parameters and conversion
• Measure selectivity, efficiency, and lifetime of catalysts
• Study of reactions requiring a liquid/gas separator at pressure and temperature

Adsorbent and membrane instruments

3Flex

High-performance adsorption analyzer for measuring surface area, pore size and volume

• Understand adsorbent regeneration cost and best operating parameters
• Optimize pore size to maximize the uptake capacity of the adsorbent
• Predict the selectivity of a gas mixture using Ideal Adsorption Solution Theory (IAST)

BreakThrough Analyzer

Precise characterization of adsorbent or membrane under process-relevant conditions

• Lifetime and cycling studies to choose the best adsorbent technology
• Measure kinetic performance of adsorbents
• Understand humidity effects for CO₂/N₂ competitive adsorption

AutoPore V

Mercury porosimetry analysis permits detailed porous material characterization

• Characterize pore size to understand diffusion into adsorption sites
• Study and optimize pore size distribution, total pore volume, percent porosity, particle size, and total surface area
• Ensure a reproducible adsorbent manufacturing process

HPVA II

Static volumetric method to obtain high-pressure adsorption and desorption isotherms

• Investigate the quantity of H₂ or CO₂ adsorbed
• Increase productivity and reduce cost by optimizing the adsorption/ desorption cycle
• Study candidate materials and CO₂ storage sites